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校正因子的测定是确保定量分析准确性和可靠性的关键步骤,对照品在测定过程中需要满足一些特定的要求。CATO标准品总结以下对照品测定校正因子的一些要求和方法:
1. 特定杂质和主成分的标准物质:用于测定校正因子的对照品必须是特定杂质和主成分的标准物质,其纯度和含量应符合标准物质的相关要求。这样可以确保对照品的准确性和可靠性。
2. 测定方法:有三种常见的测定方法,包括单浓度点测定、多浓度点测定和标准曲线法测定。
- 单浓度点测定:制备适当浓度的特定杂质对照品溶液和主成分对照品溶液,分别进样测定,得到校正因子。
- 多浓度点测定:制备适当的高、中、低三水平浓度的特定杂质对照品溶液和主成分对照品溶液(涵盖定量限、标准限度),分别进样测定,然后按照特定的计算公式计算各校正因子,计算相对标准偏差(RSD),求平均值,得到校正因子。
- 标准曲线法测定:精密称取杂质对照品和主成分对照品,分别制备一系列溶液(涵盖定量限、标准限度),分别进样后,按最小二乘法以进样量对响应值(峰面积等)进行线性回归,求得两条标准曲线,然后计算两曲线斜率之比即为校正因子。
(4)吸收系数比值法:对于UV检测器来讲,两物质的相对校正因子实际上也是两物质以流动相为溶剂,在检测波长处的紫外吸收系数E1cm1%之比,故可按吸收系数法测定法的相关技术要求测定各自吸收系数,如对照品级别的标准物质、高中低三水平浓度测定、吸收度介于0.3~0.8之间、至少5台不同型号的UV分光光度计、2份供试液同时平行制备测定、同台仪器2份供试液的平行测定结果不超过±0.5%等。测定两物质的吸收系数后,经统计分析确定两物质吸收系数,计算比值,求得校正因子。
通过以上测定方法,可以获得准确的校正因子,用于定量分析中的样品测定,从而确保分析结果的准确性和可靠性。在实际操作中,应根据具体情况选择合适的测定方法,并保证对照品的质量和纯度,以确保校正因子的可靠性和稳定性。
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