测定校正因子的对照品要求及方法

文章来源：//www.razmex.com 发布时间：2024-03-08 浏览次数：110

定量分析在各行各业中扮演着至关重要的角色,而校正因子的测定是保证定量分析结果准确性和可靠性的关键环节。对照品在校正因子测定过程中需满足一些特殊要求,CATO标准品对此作了总结。

1. 对照品要求

用于测定校正因子的对照品必须是特定杂质和主成分的标准物质,其纯度和含量应符合相应标准物质的要求。这是因为对照品本身的纯度和含量直接影响校正因子的准确性。如果对照品不够纯净或含量测定不准确,则会导致校正因子产生较大偏差,从而影响后续样品测定结果的准确性。因此,对照品的质量控制是测定校正因子的前提和基础。

2. 测定方法

目前常用的测定校正因子的方法主要有以下四种:

2.1 单浓度点测定法

该方法的操作较为简单。需要分别配制适当浓度的特定杂质对照品溶液和主成分对照品溶液,进样测定后直接计算响应值(如峰面积或峰高)的比值即可得到校正因子。此方法仅适用于对照品溶液浓度在分析方法的线性范围内且响应值比值稳定的情况。

2.2 多浓度点测定法

此方法的操作相对复杂一些。需要分别配制高、中、低三个浓度水平的特定杂质对照品溶液和主成分对照品溶液,包括定量限和标准限度范围内的浓度。分别进样测定后,根据特定计算公式分别计算各浓度点的校正因子,计算相对标准偏差(RSD),取平均值作为最终校正因子结果。该方法通过多点测定可有效减小单点测定带来的随机误差影响。

2.3 标准曲线法

该方法操作复杂、精密度高。需要精密称取已知量的杂质对照品和主成分对照品,分别配制一系列溶液,浓度范围涵盖定量限和标准限度。分别进样测定后,采用最小二乘法对进样量与响应值进行线性回归,得到两条标准曲线。两条曲线的斜率之比即为所求的校正因子。该方法可有效消除基线漂移和灵敏度漂移等系统误差对校正因子的影响。

2.4 吸收系数比值法

该方法专门适用于紫外可见检测器。基于两物质在检测波长、以流动相为溶剂时,它们的相对校正因子实际上等于它们的摩尔吸光系数之比这一原理。可按照吸收系数测定法的相关技术要求,如使用对照品级别标准品、三个浓度水平、吸收度在0.3~0.8范围、至少使用5台不同型号分光光度计、平行制备两份供试液并在同一仪器上测定(结果相差不超过±0.5%)等,测定两物质的摩尔吸光系数,计算它们的比值即可得到校正因子。

通过以上方法可获得准确的校正因子,用于后续定量分析中的样品测定,从而确保分析结果的准确性和可靠性。不同方法各有优缺点,在实际操作中应根据具体情况选择合适的测定方法。同时,无论采用何种方法,都必须确保对照品本身的质量和纯度,这是获得可靠校正因子的前提条件。CATO标准品在对照品生产和应用方面具有丰富经验,可为客户提供高质量的对照品及技术支持服务。