标准品期间核查怎么做?

实验室管理体系的相关技术条款,要求必须对检测过程中使用的标准品进行期间核查。由于标准品具有不同于其它标准设备和仪器的特点以及使用环境和目的的特殊性,必须结合标准品使用情况制定合理有效的期间核查方法。


标准品期间核查的目的

标准品是指具有一种或多种足够均匀和已确定特性值的,用于校准测量设备、评价测量方法或给材料赋值的物质或材料,其稳定性和准确性在实验室质量控制中起着非常重要的作用。CNAS-CL012006和DILAC/AC01:2005“5633”条款中都明确要求“应根据规定的程序和日程对参考标准、基准传递标准或工作标准以及标准品(参考物质)进行核查,以保持其校准状态的置信度”,同时在CNAS-CL102012“5633”条款中再次强调“标准品在使用期间应按计划进行期间核查,核查可根据检测工作的实际,从标准品的性状是否发生异常变化、储存环境是否符合要求等方面着手。

因此标准品期间核查的目的就是为了保持其校准状态的置信度,避免因检测人员的使用(如未及时紧闭瓶盖导致标准品吸潮)或保管(未按指定的温度及湿度情况保存)不当造成标准品量值传递发生偏差。

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标准品期间核查的意义

期间核查是在相邻的两次校准(或检定)期间内对标准品的相关参数进行核查,以验证标准品是否处于校准状态从而确保分析结果的质量。标准品在时间上保存量值在空间上具有溯源量值的功能,能够赋予分析结果以溯源性,用于测量的质量控制与质量评价保证不同时间与空间分析结果的一致性与可比性,从而达到量值的统一。因此它具有双重性的特点,即一方面可用于校准质量控制和方法确认,另一方面还可以用于给其它物质赋值。 

针对标准品的核查其意义在于通过期间核查及时发现标准品是否已经发生了分解、产生了异构体、浓度降低、吸潮结块等特性的变化情况,以便采取适当的方法和措施,追溯其对之前检测结果的影响,降低检测风险和成本,从而确保实验室分析结果的准确可靠。

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标准品期间核查方法

标准品的期间核查一般首先要进行外观检查检查标准品是否在有效期内,证书是否完好以及标准品的存储状态如何等,然后根据不同的标准品遵循经济易行、稳定可靠操作简单的原则,选择相应的方法开展核查工作。

3.1实验室比对或能力验证

参与实验室比对或能力验证活动,并充分共享检测结果是进行标准品核查的一种有效方法。尽管此核查方法耗时长、成本较高但核查结果的评价及应用仍发挥出较好的作用产生良好的效果。

3.2 标准品间比对法

选取性能稳定、具有满足标准品量值分辨力的测量设备作为核查标准,分别用两个同类的、性能指标相同的标准品对核查标准进行测量。

3.3控制图法

选取合适的核查对象或标准,用标准品定期对被核查对象进行重复测量并利用得到的特征值绘制出平均值控制图和极差控制图,通过分析核查值的分布情况来评定期间核查结果。

3.4 允差法

依据标准品相应的规程或标准所规定的测量结果的允差,对标准品进行测量将实验室的测量结果与标准品的参考值进行比较,以评定核查结果满足允差的程度。

3.5标定法

对实验室配制的标准溶液,可以采取直接标定其浓度的标准方法进行核查。


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期间核查结果判定

标准品、标准储备溶液核查后,需做出符合性判断,确认其是否符合使用要求。例如证书提供的浓度、纯度量值是否能够维持,是否处在置信区间等

我们必须依据数理统计理论来对其测试结果做出合理的评定。

t检验,使t检验法对量值进行期间核查。t检验法适用于样本容量较小、样本方差没有显著性差异的两组数据的比较检验。t 检验法有三种,分别适用于不同类型和不同目的的统计检验。

2、En 数法,按公式计算En值。En 数法判定准则如下:

En≤1则判定结果为满意(表明标准品校准状态的置信度得到保持),否则判定为不满意。

3、按临界值( CD 值)判定。如果用于该检测的标准方法可以提供可靠的重复性标准偏差Sr和再现性标准偏差SR,则可用临界值(CD值)对标准品核查结果进行判定。

如果期间核查结果判定为符合则标准品可以继续使用如果结果可疑,应立即采取预防措施如果结果判定为不合格,标准品不能作为标准品或工作标准品使用,应当按照其性质进行相应的处理防止污染环境。

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标准品期间核查的周期

确定标准品期间核查周期时应结合标准品自身稳定性标准品使用频度及保管环境性能等综合考虑。经常使用、稳定性差或对检测结果影响较大的标准品要缩短核查周期若结果可疑追溯至上次核查后的数据即可。不常使用的标准品可以在每次使用前进行核查。

稳定性较好的,如未开封的有证标准品,原则上只执行未开封标准品的核查方法。只要技术和经济条件允许,也可用有效的标准溶液与该标准溶液作比较,看两种溶液有无显著性差异。对于稳定性预期良好的标准品,可适当放宽特性值核查的时间间隔。实验室可通过日常的质控结果和质控图来监控RM的稳定性。在特殊情况下,如果没有质控数据时,期间核查的频次可以参考以下建议:

 未开封的标准品:核查在其有效期内、按照证书规定的储存条件和环境要求正确保存。

       ■ 已开封且未使用过多或可重复使用的标准品,按证书要求,在开瓶有效期内,至少进行一次期间核查。如果检测结果出现离群值、储存条件发现变化等,使用人员对其量值产生怀疑时,需要增补期间核查频次。

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